一、赛项名称
赛项编号： GZ-2020014
赛项名称：化学实验技术
赛项归属产业：生物与化工
二、竞赛目的
化学实验技术赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过竞赛，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。
通过市级技能大赛暨选拔赛选拔出代表重庆市参加2020年全国职业院校技能大赛试点赛高职组“化学实验技术”竞赛的代表队。
三、竞赛内容
化学实验技术赛项竞赛内容依据企业岗位和职业标准要求进行，参照世界技能大赛对一般物质的合成与化学测试、实验室组织与管理、安全预防与环保等工作要求，设立为化学合成考核、化学检验考核两个模块，各模块权重及竞赛时间如下：
模块编号
模块名称
权重%
竞赛时间min
一
化学合成
50
240
二
化学检验
50
240
合计
100
480
以下能力描述分为不同部分，竞赛测试项目及评分方案应尽可能的反映选手应具备的能力中所列知识点、技能。
四、竞赛方式
（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。
（二）参赛队伍组成：每个参赛队由2名选手组成，男女不限。每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队，每个学校限报2个参赛队。参赛选手技能操作分为化学合成和化学检验两个模块，每个参赛队单号选手完成化学合成模块考核，双号选手完成化学检验模块考核。
（三）竞赛采取多场次进行，各队选手参赛场次按参赛队报名顺序确定。
（四）赛场的赛位统一编制。
参赛队比赛前30分钟凭参赛证、身份证到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
五、竞赛流程
（一）具体时间安排
竞赛时间安排：报到时间1天，比赛时间为1天。
具体时间安排见下表：
|
日期 |
时间 |
工作内容 |
|
2020.10.30 |
9:00—12:00 |
裁判、参赛队报到 |
|
14:00—15:00 |
领队会议 |
|
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15:00—16:00 |
熟悉比赛场地 |
|
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15:00—17:00 |
裁判员培训会议 |
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2020.10.31 |
7:30 |
检 录 |
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8:00—12:00 |
模块一 化学合成 （1号队单号选手） |
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8:00—12:00 |
模块二 化学检验 （2号队双号选手） |
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|
13:00 |
检 录 |
|
|
13:30—17:30 |
模块一 化学合成 （2号队单号选手） |
|
|
13:30—17:30 |
模块二 化学检验 （1号队双号选手） |
|
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18:00—19:30 |
裁判员阅卷 |
|
|
21:00 |
公布成绩 |
（三）抽签流程
1.比赛过程实行二级加密，按照竞赛日程安排，竞赛组的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号。抽签由二次组成，化学合成和化学检验分别抽签，第一次抽取参赛号，第二次抽取赛位号。
2.参赛队技能操作比赛前30分钟到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
六、竞赛试题
按照企业岗位和职业标准要求，设定与生产紧密结合，参照第45届世界技能大赛化学实验室技术项目技术文件和核心模块，2019年全国职业院校“工业分析检验”技能大赛赛项规程设计本竞赛方案。考试模块分为化学合成模块和化学检验模块。
模块一 化学合成考核
乙酸正丁酯的合成及条件优化
乙酸正丁酯合成及优化实验步骤（供参考）：
在100mL圆底烧瓶中加11～19g冰醋酸和14-24g正丁醇，再加入2～5滴浓H2SO4,混合均匀后加入2～5颗沸石。如图1所示，安装带有水分离器的回流反应装置，并在分水器中预先加适量的水，小火加热回流。记下第一滴回流液滴下的时间，至反应结束,进行后续操作。
各队可依据提供的仪器清单自行设计优化操作。（自带仪器者，所带仪器应为通用型，应与提供仪器型号状态基本相同，不得进行特殊定制改装。）
图1 乙酸正丁酯的合成--共沸蒸馏分水装置
（3）乙酸正丁酯产品提纯实验步骤（供参考）：
①洗涤：将烧杯中的粗产品和分水器中的液体一并倒入分液漏斗中，用适量水洗涤烧杯内壁，洗涤液并入分液漏斗中充分振荡，静置。分出水层。有机相继续用适量 10% Na2CO3溶液洗涤；再用适量 饱和NaCl溶液洗涤，分出酯层置于锥形瓶中备用。
②干燥：在盛放粗产品的锥形瓶中放入适量无水MgSO4，配上塞子，充分振摇，再放置适当时间。
③蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯用少量棉花或滤纸通过三角漏斗过滤至干燥的100mL蒸馏烧瓶中，加入2～5粒沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。收集目标馏分，记录精制乙酸正丁酯的产量，并保留2mL产品到色谱进样瓶中，用封口膜密封备用。实验装置如图2所示：
图2 乙酸正丁酯提纯装置图
模块二 化学检验考核
未知试样中铁含量的测定（供参考）
1、氧化还原滴定法测定未知铁试样溶液（I）的浓度
（1）配制重铬酸钾标准滴定溶液
用减量法准确称取适量的己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。移取未知铁试样溶液（I） 25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸（1+1），加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定，同时做空白试验。
（2）空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定，取样为1mL，其余步骤同上。
（3）计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定的相对极差。
计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：
2.分光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量（该测定中玻璃计量器具用标示值）
（1）标准工作曲线制作
①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知铁试样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液。
②标准系列溶液配制：用吸量管移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液（II）中铁含量的标准系列溶液。
③显色：制作标准工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加入适量水，2.0 mol/L氯化铵溶液1.00ml，20g/L磺基水杨酸溶液1.00ml，用7.0mol/L氨水溶液调节溶液pH 大于9.0。加入每种试剂后彻底混合。然后加蒸馏水至刻度线，混匀，放置5分钟，等待显色。
④确定最大吸收波长：在350～500nm范围内寻找最大吸收波长，记录数据，不作图。
⑤测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在最大吸收波长处进行吸光度测定，计算线性回归方程。
（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定
①显色与测定：确定未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，按照制作标准工作曲线时相同的测定方法，在最大吸收波长处进行吸光度测定。平行测定3次。
②由测得吸光度，通过线性回归方程中计算出待测溶液中铁的浓度，根据未知铁试样溶液（II）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II）中铁含量。
3. 比赛的仪器设备
竞赛仪器表
|
序号 |
名称 |
规格 |
数量 |
|
1 |
温度计套管 |
螺口，24# |
1 |
|
2 |
球形冷凝管 |
200mm，24# |
1 |
|
3 |
直形冷凝管 |
300mm*24*24 |
1 |
|
4 |
单颈烧瓶 |
100mL/24# |
2 |
|
5 |
玻璃仪器链接夹 |
24# |
2 |
|
6 |
烧瓶夹 |
普通 |
1 |
|
7 |
冷凝管夹 |
普通 |
2 |
|
8 |
双顶丝 |
普通 |
3 |
|
9 |
升降台 |
150mm*150mm |
2 |
|
10 |
蒸馏头 |
24#*3,75度 高硼硅加厚 |
1 |
|
11 |
接收管 |
真空接收管（双磨口）24# |
1 |
|
6 |
分液漏斗 |
125ml/个/l四氟活塞 |
1 |
|
7 |
铁架台 |
个 |
2 |
|
8 |
电热套 |
100ml |
1 |
|
9 |
量筒 |
100ml |
1 |
|
10 |
量筒 |
50ml |
1 |
|
11 |
量筒 |
25ml |
2 |
|
12 |
量筒 |
10ml |
1 |
|
13 |
量杯 |
5ml |
1 |
|
14 |
磨口锥形瓶（带塞子） |
24#/50ml |
3 |
|
15 |
分水器 |
24#/30ml,l四氟活塞 |
1 |
|
16 |
护目镜 |
付 |
1 |
|
17 |
温度计 |
0-200℃/支 |
1 |
|
18 |
温度计 |
0-50℃/支 |
1 |
|
19 |
可调电炉 |
1500W/台 |
1 |
|
20 |
滴定台 |
300*180（套） |
1 |
|
21 |
铝制蝴蝶夹 |
蝶式 |
1 |
|
22 |
电子秤(充电型） |
500g/0.01g |
1 |
|
23 |
移液管架 |
210*105*223 |
1 |
|
24 |
洗耳球 |
90ml |
1 |
|
25 |
洗瓶 |
聚乙烯塑料瓶 |
1 |
|
26 |
锥形瓶 |
300mL |
4 |
|
27 |
石英或玻璃比色皿(自带) |
1cm |
2 |
|
28 |
滴定管(自带) |
50ml（带校正值） |
1 |
|
29 |
容量瓶(自带) |
100ml（带校正值） |
15 |
|
30 |
容量瓶（自带） |
250ml（带校正值） |
2 |
|
31 |
容量瓶（自带） |
500ml（带校正值） |
1 |
|
32 |
移液管（单标线） |
1ml、2ml、25ml（带校正值） |
各1支 |
|
33 |
吸量管 |
10ml（自带） |
1支 |
|
34 |
小烧杯 |
100ml |
2 |
|
35 |
烧杯 |
250或300 |
1 |
|
36 |
烧杯 |
500 |
1 |
|
37 |
滴管 |
长 |
2 |
|
38 |
玻璃棒 |
磨头15cm*7mm |
2 |
|
39 |
紫外-可见分光光度计 |
UV-1800 |
1 |
|
40 |
分析天平 |
ES-J120 |
1 |
七、竞赛规则
（一）报名资格及参赛队伍要求
1.参赛队及参赛选手资格：参赛选手须为高等职业学校全日制在籍学生；本科院校中高职类全日制在籍学生；五年制高职四、五年级学生可报名参加高职组比赛。参赛选手年龄须不超过25周岁（即1995年5月1日及以后出生）。指导教师须为本校专兼职教师，每队限报2名指导教师。
2.组队要求：参赛选手为同一学校，不允许跨校组队。
3.人员变更：参赛选手和指导教师报名获得确认后不得随意更换。团体赛选手因特殊原因不能参加比赛时，则视为自动放弃。
（二）熟悉场地与抽签
1.2020年10月30日下午14:00召开领队会议，宣布选拔赛纪律和有关事宜，15:00～16:00熟悉比赛场地，10月31日进行实操考核。
2.实操考核部分每场比赛前30分钟组织各参赛选手检录抽签，确定当场比赛赛位。
（三）赛场要求
1.参赛选手进入赛场必须听从现场裁判人员的统一布置和安排，比赛期间必须严格遵守安全操作规程，确保人身和设备安全。
2.参赛选手进入赛场不得以任何方式公开参赛队及个人信息。
3.竞赛时选手可以自带具有函数功能的计算器。
4.每个参赛队由2名参赛选手组成，选手参赛报名时确定单双号，单号选手参加化学合成考核，双号选手参加化学检验考核内容。
5.将已经公开的选拔赛方案在参赛选手进入赛场后发放。
6.参赛选手按照参赛时段进入选拔赛场地，在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛，在竞赛过程中，自行决定工作程序和时间安排，并限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。
7.化学合成技能操作和化学检验技能操作的竞赛时间各为240 min，竞赛过程中，选手休息、饮食或入厕时间均计算在竞赛时间内。
8.竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。
9.在竞赛过程中，参赛选手由于操作失误导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止比赛。
10.若参赛选手欲提前结束比赛，应向裁判员举手示意，比赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。
11.裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，化学检验阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度给出成绩，化学合成裁判根据选手的合成产品的纯度给出成绩。
12.竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。
（四）成绩评定
1.大赛由裁判组负责赛项成绩评定工作；参赛队成绩通过裁判长、监督人员、仲裁人员审核，确保比赛成绩准确无误。
2.竞赛成绩在所有竞赛结束3小时后公布。
八、竞赛环境
根据化学实验技术的技能要求设置选拔赛场地，满足化学合成考核和化学检验考核要求。选拔赛场地设在重庆工业职业技术学院化学与制药工程学院实训中心（第三教学楼）。
（一）赛场设定及场内设施
1.赛场设化学合成考场和化学检验考场。
2.赛场设化学合成考场2个，赛位14个；化学检验考场2个，赛位14个；天平称量室1个，赛位14个。每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。
3.检录设置隔离区，保证选手抽签后不泄露任何个人信息。
4.赛场设医疗服务站。
5.赛场服务区域有充足的男女卫生间。
6.学院设有安全领导小组和工作小组。
（二）赛场内仪器设备
1.关于仪器使用的要求和说明
（1）实践操作自带检定或校准过的量具和玻璃仪器，其他玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器。
（2）仪器分析部分使用指定设备：紫外-可见分光光度计UV-1800，上海美谱达仪器有限公司生产。
2.关于分析天平
赛场使用的分析天平ES-J120，精度为0.1mg。
八、技术规范
竞赛项目依据第45届世界技能大赛和国家、行业、职业技术技能标准和规范。包含下列行业、职业技术标准：GB/T601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备；JJG196-2006 常用玻璃仪器量程检定规程；GB/T603-2002 试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T6730.5-2007 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法。
九、成绩评定
（一）评分方法
1、每个竞赛单元都由过程性评分和结果评分两部分组成，综合成绩等于各竞赛单元的成绩之合。
2.过程性评分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；结果评分部分依据评分细则对所有结果数据进行评分后汇总得出。
3.选拔赛名次按照参赛队得分高低排序。当总分相同时，按照化学合成分数高低排序。
（二）成绩公布
比赛成绩由工作人员统计、汇总、排序，经裁判长审核签字后，交由赛项执委会公布。
十、奖项设定
（一）赛项设参赛选手团体奖，以实际参赛队总数为基数，一、二、三等奖获奖占比分别为10%、20%、30%（小数点后四舍六入）。
（二）获得一等奖的参赛队指导教师由组委会颁发优秀指导教师证书。
十一、赛项安全
（一）安全操作
1.参赛人员必须按规定穿戴好劳动防护服装。
2.参赛选手在比赛过程中，要注意安全用电，不要用湿手、湿物接触电源，比赛结束后应关闭电源。
3.要熟悉掌握实验中的注意事项和化学试剂特性，严禁进行具有安全风险的操作。
4.比赛期间，若突遇停电、停水等突发状况，应及时通知裁判，冷静处置。
5. 参赛人员不得将承办单位提供的仪器、工具、材料等物品带出赛场。
6.严禁在比赛场地内饮食或把餐具带进比赛场地，更不能把比赛用器皿当作餐具。
7.比赛过程中，参赛人员未经批准，不得进入赛场以外的区域，不准翻阅与比赛无关的资料，不准操作、使用与比赛无关的设备、仪器和试剂。
（二）赛场安全保障
1.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员进校门出示渝康码，全程佩戴口罩。
2.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员佩戴标志分别进入指定区域，并主动向安保管理人员出示，
3.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准携带液体饮料、管制器械及易燃易爆等危险物品进入指定区域。
4.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准在指定区域和禁烟区吸烟。
5.听从指挥，在规定区域内活动，不得擅自离开。
6.参赛人员要妥善保管个人财物。
7.比赛期间如发生火情等特殊情况，要保持镇静，在第一时间向现场工作人员报告，并按照现场工作人员的统一指挥，参与扑救或有序撤离。
8.比赛期间一旦发生人员意外伤害或紧急突发病情，要服从现场救护人员指挥，医护人员要立即进入紧急施救状态，采取积极有效的医疗救治措施，对症处理快速解决；遇有病情严重情况时，要尽快指派专人护送病人到医院进行救治。
（三）安保工作要求
1.在发生突发事件时安保工作负责人要掌握信息，统一布置工作，其他人员不得干扰。
2.发生突发事件时，全体安全保卫人员必须服从命令、听从指挥，以大局为重，不得顶撞、拖延或临时逃脱。
3.突发事件发生时，全体安全保卫人员要坚守岗位、尽职尽责，在未接到撤岗指令之前，不得离开岗位。
4.发现安全隐患或突发事件时，现场人员应立即向保卫组汇报，保卫组接报后要火速到达案发现场，指挥并配合公安干警及安全保卫人员搞好抢救工作。
5.视突发事件的具体情况，分别向上级主管部门和相关部门报告，并立即启动《赛区安全保卫突发事件处理预案》。
6.发生火警和恶性事件时，现场人员应主动向公安机关报警并向领导汇报，立即组织抢救，以免贻误时机；启用消防应急广播，通知疏散路线，稳定人心，避免踩踏伤人。
7.安全出口执勤人员，接到指令后立即打开出口门，疏导参赛人员有序撤离现场。
十二、申诉与仲裁
本赛项在比赛过程中若出现有失公正或有关人员违规等现象，代表队领队可在比赛结束后2小时之内向仲裁组提出申诉。大赛采取两级仲裁机制。赛项设仲裁工作组，竞赛办设仲裁委员会，竞赛办选派人员参加赛项仲裁组工作。赛项仲裁工作组在接到申诉后的2小时内组织复议，并及时反馈复议结果。申诉方对复议结果仍有异议，可由参赛学校向竞赛办仲裁委员会提出申诉。以竞赛办仲裁委员会的仲裁结果为最终结果。
十三、竞赛须知
1.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员佩戴标志分别进入指定区域，并主动向安保管理人员出示。
2.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准携带液体饮料、管制器械及易燃易爆等危险物品进入指定区域。
3.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准在指定区域和禁烟区吸烟。
4.听从指挥，在规定区域内活动，不得擅自离开。
